ГОСТ 22519.1-77 Таллий. Метод определения железа

ТАЛЛИЙ

МЕТОД
ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА

ГОСТ 22519.1-77

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

Екатеринбург

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Дата введения 01.01.78

Настоящий стандарт
устанавливает фотоколориметрический метод определения железа (при массовой доле
железа от 0,0001 до 0,001 %) в таллии марок Тл0 и Тл1 по ГОСТ 18337.

Метод основан на свойстве
ионов двухвалентного железа образовывать с о-фенантролином
комплексное соединение, окраска которого фотометрируется. Таллий определению не
мешает.

Чувствительность метода 1 мкг
в объеме 25 см³.

(Измененная редакция, Изм.
№ 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие
требования к методу анализа и требования безопасности — по ГОСТ
22519.0.

(Измененная редакция, Изм.
№ 3).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И
РАСТВОРЫ

Фотоэлектроколориметр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1 и
1:3.

Кислота аскорбиновая, раствор
10 г/дм³.

Кислота уксусная по ГОСТ 61, раствор 2 моль/дм³,
готовят следующим образом: 35 см³ ледяной уксусной кислоты
разбавляют до объема 1 дм³ водой и перемешивают.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199,
раствор 2 моль/дм³, готовят следующим образом: 272 г уксуснокислого
натрия растворяют в объеме 1 дм³ водой и перемешивают.

Ацетатный буферный раствор с
рН 3,7; готовят следующим образом: 27 см³ раствора уксусной кислоты
2 моль/дм³ и 3 см³ раствора уксуснокислого натрия 2
моль/дм³ разбавляют водой до объема 100 см³ и
перемешивают.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:3.

Порошок железный
восстановленный марки ПЖВ-1 по ГОСТ 9849.

Стандартные растворы железа.

Раствор А; готовят следующим
образом: 0,100 г порошка железа растворяют в 5 см³ азотной кислоты,
разбавленной 1:1, приливают 25 см³ воды и нагревают до кипения. Раствор
охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм³, приливают 10
см³ азотной кислоты, разбавляют водой до метки и перемешивают.

1 см³ раствора А
содержит 0,1 мг железа.

Раствор Б; готовят следующим
образом: 4 см³ раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100
см³, разбавляют до метки водой и перемешивают.

1 см³ раствора Б
содержит 4 мкг железа.

о-фенантролин гидрохлорид одноводный, раствор 2 г/дм³.

(Измененная редакция, Изм.
№ 2, 3).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску
таллия массой 1,000 г растворяют в 4 см³ азотной кислоты,
разбавленной 1:3, и осторожно выпаривают до получения влажного остатка, избегая
подсушивания, до потемнения. Приливают 10 см³ воды, кипятят и
охлаждают. Прибавляют 1 см³ раствора аскорбиновой кислоты,
нейтрализуют раствор аммиаком до изменения окраски бумажки конго из синей в
фиолетовую, прибавляют 2,5 см³ раствора о-фенантролина,
2 см³ ацетатного буферного раствора, раствор переводят в мерную
колбу вместимостью 25 см³, разбавляют до метки водой и перемешивают.
Спустя 30 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре,
применяя светофильтр с областью светопропускания около 508 нм в кювете с
толщиной поглощающего свет слоя 50 мм. Раствором сравнения служит вода.

Количество железа в
колориметрируемом растворе устанавливают по градуировочному графику.

(Измененная редакция, Изм.
№ 2, 3).

3.2. Построение
градуировочного графика

В шесть мерных колб
вместимостью по 25 см³ отмеривают 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0 и 4,0 см³
стандартного раствора Б железа, что соответствует 0; 2; 4; 8; 12 и 16 мкг
железа, добавляют около 15 см³ воды, 1 см³ раствора
аскорбиновой кислоты и анализ ведут, как указано в п. 3.1.

(Измененная редакция, Изм.
№ 2).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю железа (X) в процентах вычисляют по формуле

где m₁ — масса железа, найденная по градуировочному
графику, мкг;

m — масса навески таллия, г.

4.2. Абсолютные
значения разностей результатов двух параллельных определений (показатель
сходимости) и результатов двух анализов (показатель воспроизводимости) с
доверительной вероятностью Р = 0,95 не должны превышать значений
допускаемых расхождений, указанных в таблице.

(Измененная
редакция, Изм. № 3).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И
ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

А.П. Сычев,
М.Г. Саюн, В.И. Лысенко, И.А. Романенко, В.А. Колесникова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН
В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров
СССР 10.05.77 № 1171

Изменение № 3
принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации
(протокол № 4 от 21.10.93)

За принятие
проголосовали:

3. ВВЕДЕН
ВПЕРВЫЕ

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ
ДОКУМЕНТЫ

5. Ограничение
срока действия снято по протоколу Межгосударственного Совета по стандартизации,
метрологии и сертификации (ИУС 2-93)

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (февраль
1998 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, утвержденными в январе 1983 г., марте 1987
г., июне 1996 г. (ИУС 5-83, 6-87, 9-96)