САХАР-ПЕСОК И САХАР-РАФИНАД

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦВЕТНОСТИ

Издание официальное

Екатеринбург

Стандартинформ

2012

I

ГОСТ 12572-93

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Государственным комитетом Украины по пищевой промышленности

ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации

2 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (приложение 3 к Протоколу № 3 от 18 февраля 1993 г.)

3    Стандарт соответствует международному стандарту КАК/РМ6—1969 в части определения цветности сахара фотометрическим методом

4    Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 18 мая 1998 г. № 213 межгосударственный стандарт ГОСТ 12572-93 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1999 г.

5    ВЗАМЕН ГОСТ 12572-67

6    ПЕРЕИЗДАНИЕ. Март 2012 г.

© Издательство стандартов, 1993 © СТАНДАРТИНФОРМ, 2012

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

78

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

САХАР-ПЕСОК И САХАР-РАФИНАД Методы определения цветности

Granulated and refined sugar. Methods of sugar colour determination

MKC 67.180.10 ОКСТУ 9109

Дата введения 1999—01—01

Настоящий стандарт распространяется на сахар-песок и сахар-рафинад и устанавливает методы определения цветности.

1    Методы отбора проб

1.1    Отбор проб — по ГОСТ 12569*.

2    Фотометрический метод (арбитражный)

Метод заключается в измерении величины оптической плотности исследуемого сахарного раствора относительно эталонного, оптическая плотность которого принимается за нуль.

2.1    Аппаратура и материалы

Весы лабораторные 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 1 кг по ГОСТ 24104**.

Прибор фотометрический, позволяющий выделить длину волны (420 + 5) нм пределом допускаемой абсолютной погрешности при измерении коэффициента пропускания не более 0,5 %.

Кюветы фотометрические длиной не менее 3 см, каждая пара кювет должна иметь соответствующую маркировку.

Фильтр мембранный или стеклянный размерами пор 0,45 мкм.

Термометр жидкостный стеклянный ценой деления 1 °С и диапазоном измерения от 0 до 100 °С по ГОСТ 28498.

Баня водяная.

Термостат.

Рефрактометр для определения сухих веществ.

Воронка В—100—150 ХС по ГОСТ 25336.

Колба Кн-2-250-34/40/ ТХС по ГОСТ 25336.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.

Цилиндр 1 /3/ — 100 по ГОСТ 1770.

рН-метр.

Кизельгур по ТУ 10.04—852 или перлит.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор NaOH молярной концентрации с (NaOH) = 0,1 моль/дм³ готовят следующим образом: 4,0 г гидроокиси натрия (NaOH) растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1000 см³ и доводят объем водой до метки. Допускается приготовление реактива из соответствующего фиксанала.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор НС1 молярной концентрации с (НС1) = 0,1 моль/дм³ готовят следующим образом:    8,2    см³ концентрированной соляной кислоты плотностью

(р = 1,19 г/см³) разбавляют дистиллированной водой в мерной колбе вместимостью 1000 см³ до метки. Допускается приготовление реактива из соответствующего фиксанала.

* Утратил силу на территории РФ, с 01.01.2013 пользоваться ГОСТ Р 54640-2011.

** На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008.

Издание официальное

Допускается применение другой аппаратуры, реактивов и материалов с техническими характеристиками не ниже установленных в стандарте.

2.2    Подготовка к испытанию

Перед измерением проверяют нулевое значение прибора.

2.3    Проведение испытания

Взвешивают 100 г сахара с погрешностью + 0,1 г и помещают в колбу вместимостью 250 см³. Затем в колбу наливают 100 см³ дистиллированной воды и взбалтыванием колбы растворяют сахар. Величина pH дистиллированной воды должна составлять 7,0 + 0,2. При необходимости требуемую величину pH воды устанавливают с помощью гидроокиси натрия или соляной кислоты.

Для более быстрого растворения сахара колбу помещают в водяную баню температурой около 50 °С. Длительность растворения не должна превышать 30 мин. Раствор охлаждают до 20 °С, поместив колбу в термостат или на водяную баню, и фильтруют под вакуумом через мембранный или стеклянный фильтр. Первые порции фильтрата отбрасывают.

Допускается фильтрование раствора через бумажный фильтр. При этом в раствор сахара добавляют кизельгур или перлит из расчета 1 % к массе сухих веществ раствора.

В профильтрованном растворе рефрактометром определяют массовую долю сухих веществ. По таблице, приведенной в приложении А, в зависимости от массовой доли сухих веществ находят произведение массовой доли сухих веществ сахарного раствора на значение его плотности.

Перед измерением кювету три раза ополаскивают исследуемым раствором, после чего заливают раствор в кювету и фотометром измеряют его оптическую плотность. Измерения проводят три раза.

2.4    Обработка результатов

Цветность сахара Ц в единицах оптической плотности вычисляют по формуле

_ц _ Д₄2о ЮР 1000    (1)

^Д СВрЦ ’

где Д₄2о — значение оптической плотности раствора сахара, измеренное прибором (среднеарифметическое из трех измерений);

СВ — массовая доля сухих веществ в растворе, %; р — плотность сахарного раствора, г/см³;

/ — длина кюветы, см.

За величину цветности принимают полученный результат.

1 ед. оптической плотности = 1 ед. ICUMSA (Международная комиссия по унификации методов анализа сахара).

Цветность сахара с помощью фотоэлектрического фотометра можно определить, не применяя формулы вычисления, с выдачей ее величины на табло прибора. Для этого после измерения оптической плотности сахарного раствора в ЭВМ прибора вводят коэффициент факторизации, величину которого находят в зависимости от массовой доли сухих веществ в растворе сахара из таблицы, приведенной в приложении Б.

Показания на табло прибора соответствуют величине цветности испытуемого сахара в единицах оптической плотности.

3 Колориметрический метод

Метод заключается в установлении высоты столба исследуемого сахарного раствора, при котором его светопоглощение совпадает со светопоглощением цветного стекла сравнения.

3.1 Аппаратура и материалы

Рефрактометр.

Колориметр КСМ (сахарный модернизированный).

Колба Кн—2—500—34 (40) ТХС по ГОСТ 25336.

Весы лабораторные 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 1 кг по ГОСТ 24104.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.

Воронка В-100—150 ХС по ГОСТ 25336.

Термометр жидкостный стеклянный с ценой деления 1 °С и диапазоном измерения от 0 до 100 °С по ГОСТ 28498.

Допускается применение другой аппаратуры, лабораторной посуды с метрологическими и техническими характеристиками не ниже установленных в стандарте.

80

ГОСТ 12572-93

3.2    Проведение испытания

Взвешивают 200 г сахара с погрешностью ±0,1 г, переносят в колбу, растворяют в 215 см³ дистиллированной воды температурой не более 90 °С и фильтруют через бумажный фильтр при помощи воронки.

В профильтрованном и охлажденном до (20 ± 1) °С растворе рефрактометром определяют массовую долю сухих веществ. По таблице, приведенной в приложении А, в зависимости от массовой доли сухих веществ находят произведение массовой доли сухих веществ сахарного раствора на значение его плотности.

Приготовленный сахарный раствор наливают в кювету колориметра, уравновешивают окрашенность обеих половинок поля зрения и отсчитывают число делений по шкале колориметра. Измерение проводят пять раз.

3.3    Обработка результатов

Цветность Щ выражают в условных единицах и вычисляют по формуле

а)    при пользовании полунормальным стеклом

_ц_100- 100- К .    (2)

” 2М СВ- г ’

б)    при пользовании четвертьнормальным стеклом

ц 100 100 К    (3)

4М СВ-Р ’

где СВ — массовая доля сухих веществ в растворе, %;

М — число делений, отсчитанное по шкале колориметра (среднеарифметическое из пяти отсчетов);

р — плотность сахарного раствора, г/см³;

К — поправочный коэффициент колориметрического стекла, который устанавливается после его изготовления.

За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 10 %

при доверительной вероятности Р = 0,95.

ПРИЛОЖЕНИЕ А (обязательное)

ПРИЛОЖЕНИЕ Б (обязательное)

Значения коэффициентов факторизации, используемых для определения цветности сахара на фотоэлектрическом фотометре КФК-3 в единицах оптической плотности (у = 420 нм)

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

83